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栏目分类:试纸问答   发布日期:2018-11-07   浏览次数:

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  1材料与方法

  1.1检测样品初筛博狗bogou的尿液样品(毒检尿样初筛中检测出1例皇冠新二网址酮博狗bogou样本,随后对该尿样进行保留和分装)、康泰克感冒药片(市售康泰克感冒药片,并对药片研磨成粉进行保留)、空白尿样(未吸毒健康007真人尿液)九五至尊娱乐19119澳门公司。

  1.2 试剂及仪器 Agilent5973单四极杆气质联用仪(美国Agilent公司),Beckman低温冷冻离心机(德国Bechman公司),氮吹仪(北京普立泰科仪器有限公司),盐酸皇冠新二网址酮标准品,乙酸乙酯,碳酸钠均为世界杯足球直播纯全民足彩。12.5 mg盐酸皇冠新二网址酮(国家麻醉药品实验室)溶于乙酸乙酯,定容至25 ml,配制成500 μg/ml盐酸皇冠新二网址酮的标准储备液,置-10℃冰箱中保存永利娱乐从055118澳门官方。将标准储备液用乙酸乙酯稀释得到2 μg/ml皇冠新二网址酮的标准工作液竞猜胜平负。

  1.3 方法

  1.3.1液一液萃取法

  1.3.1.1 萃取条件的优化参考文献材料,以加标尿样作为萃取条件优化对象,对液一液萃取实验中采用的萃取剂、萃取温度、萃取时间、萃取剂用量、尿液pH值进行优化,给出获得准确萃取结果的最优萃取条件世界杯2022直播频道。

  1.3.1.2 萃取过程空白样本为健康人体尿液,加标样品为正常尿液加2μg/ml盐酸皇冠新二网址酮狗万manbet。取空白尿样、加标尿样和待测尿样各2 ml,各加入1 mol/LNa2CO3溶液3—4滴,调pH值为12,加入2ml乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液,将样品转移至离心管中,以10000 g离心10 min万博体育app下载。取上清液,3℃下氮吹仪吹干,用200μl乙酸乙酯定容进样立即博。康泰克药粉经研磨后加入乙酸乙酯进行萃取,振荡,离心后取上清液直接进样澳客比分直播。

  1.3.2 色谱及质谱条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 mx0.2 mmx0.33 μm),质谱库NIST98皇冠现金租售。载气(He,99.999%)流速1.2 ml/min,恒流模式,分流比20:1365彩票网是正规的吗。柱温采用程序升温:10℃保持1 min,以20℃/min速度上升到30℃保持6min澳门足球盘口。进样口和气质接口温度分别为26℃和280℃,进样量1μl注册送体验金 pt88.vip。质谱离子源El70Ev,离子源和四级杆温度分别为23℃和15℃,皇冠新二网址酮的选择离子检测的离子为m/z 209、182、180、152,溶剂延迟3.0 min皇冠后备网址。

  2结果

  2.1 萃取剂的选择实验对比了乙酸乙酯、环己烷、乙醚对空白尿样中皇冠新二网址酮的萃取效果澳门百家乐网址。实验表明:乙酸乙酯萃取率较高,杂质干扰较少,故选用乙酸乙酯作为萃取剂博狗网好不好。2.2萃取温度的优化取2 ml乙酸乙酯,分别在4℃、5℃、6℃、7℃下进行液液萃取,萃取方法见1.3.1.2;结果表明:5℃时萃取效率最高,因此选择5℃C作为萃取温度uedbet黑庄。

  2.3 萃取时间的优化萃取方法按照1.3.1.2,萃取时间分别为6 min、8min、10 min、12 min百家乐策略。结果表明:8 min时的萃取效果最佳,故选萃取时间为8 min12bet。

  2.4 萃取剂用量的优化分别取萃取剂乙酸乙酯的用量为2 ml、4 ml、6 ml、8 ml,在50℃萃取温度下保持8 min,其余按1.3 .1.2方法处理样本雷速4s。结果表明:萃取剂<4 ml="">4 ml以后,萃取率降低博狗体育场。故选择乙酸乙酯的用量为4 ml美高梅网上娱乐。

  2.5 尿液pH值优化 按实验方法,用1 mol/L Na2CO,溶液分别调尿液pH至10~13.8之间,50℃萃取温度下萃取8 min,其余按1.3.1.2处理方法进行处理狗万官网。结果表明:pH值为12时,萃取效果最佳逛球街直播。碱性过高,会影响尿液中H2PO4-、HPO42-组成比例,导致萃取率降低博狗bogou88.com。故选尿液pH值为12时进行萃取百家乐平注常赢玩法。

  2.6 4种毒品混标总离子色谱图 在最优萃取条件下获得的4种毒品混标总离子色谱图见图1比分365。


  首先给出在最优前处理条件以及色谱质谱条件下,4种常见毒品的总离子色谱图对以下实验结果进行参考对照188比分直播188zuqiu。

  2.7康泰克感冒药的检测谱图 经世界杯足球直播康泰克感冒药的总离子流色谱图(图2)显示有2个主要成分,其中6.13 min出的色谱峰的质谱图(图3),将其与质谱库中的谱图对照判定为麻黄素wnba比分直播。由于对所建立方法的灵敏度要求比较高,所以采用GC/MS中的同步选择离子检测(SIM)方法,而没有采用全扫描(SCAN)方法皇冠最新二网址。其中8.12 min出的色谱峰与谱库中标准谱图相比匹配度较低,未确定出是什么物质,但也不会对目标物皇冠新二网址酮的世界杯足球直播产生影响万博亚洲英文名。

  2.8待测尿样的检测谱图 图4所示为待测尿样的总离子流色谱图,其中保留时间为6.13 min处出现一色谱峰,该峰与同样条件下感冒药康泰克在相同保留时间时出现色谱峰相同,通过该峰的质谱图(图5)所示,可以确定待测尿液中确实同样存在麻黄素21点玩法。

  2.9空白加皇冠新二网址酮标样的检测谱图 图6为空白尿液加标样品的总离子流色谱图,图中可以看到9.25min为典型的皇冠新二网址酮色谱峰,从质谱图7中可以进一步证实为典型皇冠新二网址酮质谱图皇冠足球比分。该加标样本的检测结果证明在实际样品检测中对皇冠新二网址酮萃取的前处理过程可以准确获得目标物皇冠新二网址酮皇冠走地。

  2.10 空白尿样的检测谱图 图8为空白尿样的总离子流色谱图,可以看到在8.98 min处有一个色谱峰,由于对所建立方法的灵敏度要求比较高,所以采用GC/MS中的SIM方法博乐门娱乐89168澳门官方。由于8.98 min出的色谱峰与谱库中标准谱图相比匹配度较低,未确定出具体物质,但根据经验推测为不同人体个体中的未知代谢物,对目标物皇冠新二网址酮的检测并无干扰足球即时指数。

  3讨论

  在日常毒品初筛检测中,皇冠新二网址酮博狗bogou情况时有发生,其原因之一为毒品初筛使用的胶体金免疫测试板中包被的皇冠新二网址酮抗体的特异性不够高;其二为皇冠新二网址酮分子结构与其他药物代谢物的结构较相似,容易被干扰0byton官网。因此,进一步的九五至尊娱乐19119澳门公司实验和九五至尊娱乐19119澳门公司世界杯足球直播就尤为重要uedbet.net。

  麻黄素亦称麻黄碱是从中药麻黄中分离的一种生物碱,是大部分感冒药中的主要成分之一新粤彩。康泰克感冒药中的主要成分之一是麻黄素,在毒品初筛中发现其可使皇冠新二网址酮和甲基苯丙胺胶体金试纸条呈博狗bogou结果雪缘园足球比分。因此,如果待检007真人服用药物,情况就比较复杂,以此样品为例的实验结果进行世界杯足球直播如下:

  (1)在待检尿样的总离子色谱图中,用质谱定性确定同样存在康泰克感冒药中的麻黄素成分澳门新濠影汇官网。

  (2)在空白加皇冠新二网址酮标样的样品检测谱图中可以看到皇冠新二网址酮标样的色谱峰全民足彩。该检测结果证明在实际样品检测中对皇冠新二网址酮萃取的前处理过程是正确无误的,可以准确获得目标物皇冠新二网址酮永利娱乐从055118澳门官方。

  (3)以空白尿样检测谱图为对照,综合以上空白加标样品以及待检样品获得的谱图,发现空白样品谱图中未见皇冠新二网址酮和麻黄素的色谱峰这说明该GC/MS方法的选择性较好,检测过程是准确、可靠的竞猜胜平负。

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  (4)检测结果为加标样品中检出皇冠新二网址酮,溶剂空白中未检出皇冠新二网址酮,空白尿样和待测尿样中未检出皇冠新二网址酮立即博。最终结论为:该待测尿样中皇冠新二网址酮检测结果呈阴性澳客比分直播。

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